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气相色谱仪检测器常见故障分析

点击数:2019-07-15 09:42 来源:未知

  到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,本文对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

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  真空检漏仪、压力表、测长仪、显微镜、乘法器等均属于仪器仪表。广义来说,仪器仪表也可具有自动控制、、信号传递和数据处理等功能,例如用于工业生产过程自动控制中的气动调节仪表,和电动调节仪表,以及集散型仪表控制系统也皆属于仪器仪表。

  计算好设备的保修时间,从厂家采购是一个时间,安装一般比较晚,如果客户因为其他原因晚了一两个月安装,这个设备中间的空档挡需要注意,安装设备时间和采购时间间隔不要太久。

  氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。

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  微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

  微弱的离子电流经高电阻(108~1011)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择**氢气、载气、空气的流量比;**的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索**条件,一般理论比为30∶30∶300。

  (1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至**流速位置。

  (2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

  (3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。

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  (4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

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  (1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。

  标定电流是作为计算负载基数电流值,电表在这个电流条件下工作,它的精度最高。额定最大电流是指电能表长期正常工作,误差与温升完全满足规定要求的最大电流值。该电度表10(40)A,其中10表示标定电流,40表示额定最大电流。目前大部分电表额定最大电流与标定电流是4倍关系,比如,1.5(6)A 、 2.5(10)A 、 5(20)A 、10(40)A 、 20(80)A 等等。

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  (2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

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  ②削弱游离过程。气体击穿的根本原因是发生了游离,若采用措施修若这种游离过程,当然击穿电压也就提高了。

  分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

  所谓无功补偿柜就是用来防止电容器、电抗器及一次回路和二次回路的普通的低压柜,其主要作用是做无功补偿。

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